Описание:
Госреестр СИ Казахстана:
Новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).
"Люмас-30" представляет собой новый тип элементного анализатора,
предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и
порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также
объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл,
металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные
пленки на поверхности металла).
Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного
механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность
распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации
масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую
чувствительность для большинства элементов.
Принцип действия основан на процессах:
высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате
катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и
непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в
период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что
позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга
элементов;
высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.
Достоинства прибора:
возможность регистрации большого числа спектров за время распыления
одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет
статистического усреднения зарегистрированных спектров;
прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с
высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет
согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной
регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы
обнаружения;
высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в
импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200
ppb);
большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7
порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения
других методов прямого анализа твердых проб;
высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме
металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается
использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока,
позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток
материалы;
возможность прямого масс-спектрального анализа послойных
неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением
около 3 нм);
возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.
Анализируемые объекты:
металлы;
полупроводниковые материалы;
диэлектрики;
объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл,
металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные
пленки на поверхности металла);
порошковые пробы.
Основные особенности "Люмас-30"
Импульсный разрядИмпульсный тлеющий разряд
формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и
радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как
проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов
такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до
нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило,
потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд - порядка
20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку
величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии.
В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких
киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два
порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность
приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании
импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.
Полый катодСуществует два основных типа
источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных
образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий
разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым
катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация
распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается
более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде
позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме
того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты,
мешающие определению ряда элементов.
Времяпролетный масс-спектрометрИз
масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с
импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр,
поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность
детектирования ионов.
Несколько примеров элементного анализа, выполненного на "ЛЮМАС-30"
1. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОДНОЙ МЕДИ
Градуировка по Государственным Стандартным Образцам меди ГСО № 945 и ГСО № 9410.Параметры: Pсмеси= 2,5 тор (Состав смеси: Ar - 70%, He - 29%, H - 1%)Общее количество спектров - 1000000Время анализа - 5 мин.Спектр стандартного образца меди № 9410 (массы с 61 по 65 вырезаны).